（一）方法要點(diǎn)

試樣中碳化硅中的二氧化硅中硅形成硅酸離子后，與鉬酸銨生成黃色硅鉬黃絡(luò)合物質(zhì)，在一定的酸度下以亞鐵還原為硅鉬藍(lán)，用比色法測(cè)定硅。

    （二）試劑

    （1）氫氧化鉀；

    （2）鉬酸銨，5%水溶液；

    （3）硫酸亞鐵銨，6%酸溶液，6g硫酸亞鐵銨溶于水后，加1+1硫酸10滴，用水稀至100ml；

    （4）草硫混酸，取5%草酸溶液與1:3硫酸銨1:1混勻；

    （5）二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含二氧化硅0.04mg。

    （三）分析方法

    稱取試樣0.5g置于預(yù)先盛有脫水的氫氧化鉀8--10g的銀坩堝中，在煤氣燈上低溫熔融，待反應(yīng)平穩(wěn)后升高溫度至坩堝底部暗紅，加鹽酸25ml，煮沸2--3分鐘。冷卻后移入250ml容量瓶中，稀至刻度，搖勻備用。以備測(cè)定三氧化二鐵、三氧化鋁用，并按同樣方法制備空白溶液。

    吸取上述溶液10ml，入100ml容量瓶中，加水30ml，5%鉬酸銨5ml搖勻，放置使其發(fā)色完全。邊搖邊加草硫混酸20ml，立即加入6%硫酸亞鐵銨5ml，以水稀至刻度搖勻。以水作為參比溶液，用1cm比色在波長(zhǎng)650nm處測(cè)定吸光度，并減空白。

    （四）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    依次將碳化硅硅中的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00.0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml置于6個(gè)100ml測(cè)量瓶中，按操作方法顯色，測(cè)定其吸光度，減去空白吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。